Amostragem Química de Alimentos: Conceitos e Etapas

Amostragem Química de Alimentos

Amostragem é a análise química de um alimento que determina um ou vários componentes do alimento.

Conceito de Amostra

É uma fração representativa de uma população. Uma porção da população, selecionada de maneira a possuir as características essenciais do conjunto.

Etapas de uma Análise

• 1. Definição do problema
• 2. Escolha do método
• 3. Amostragem
• 4. Pré-tratamento da amostra
• 5. Análise química

População

Totalidade de elementos de um grupo, dos quais se deseja fazer um determinado estudo. Elementos com características comuns, semelhantes.

Tipos de Amostragem

O tipo de amostragem vai depender de vários fatores:

• Finalidade da inspeção: fins fiscais, avaliação da qualidade média e determinação da uniformidade.
• Natureza do lote: tamanho, divisão em sub-lotes e se está a granel ou embalado.
• Natureza do material em teste: homogeneidade, tamanho unitário e custo.
• Natureza dos procedimentos de teste: significância, tempo e custo das análises.

A amostra deve ser representativa. É crucial assegurar que não ocorram alterações na composição da amostra durante o transporte e armazenamento, no período entre a amostragem e a análise.

Métodos de Amostragem

• Amostragem Aleatória: São coletadas de forma a assegurar que cada item na população do alimento a ser amostrado tenha chances iguais de ser coletado e incorporado na amostra a ser analisada.
• Amostragem Estratificada: A população do alimento é dividida em estratos, levando em conta as causas mais importantes de variação (regionais, sazonais, raciais, ponto de venda no varejo, etc.). Amostras são tiradas aleatoriamente dos estratos definidos.
• Amostragem Seletiva: Amostras são obtidas de material com características definidas (ex: análise de contaminantes).
• Amostragem de Conveniência: Obtidas com base na acessibilidade, disponibilidade, conveniência, custo ou outro motivo não relacionado aos parâmetros de amostragem. É a única forma praticável de obter amostras em certos casos.

Amostra Bruta: Amostras recolhidas de acordo com os critérios de amostragem (aleatória, estratificada, seletiva, conveniência, etc.). A reunião dos incrementos forma a amostra bruta.

Amostra de Laboratório: Resultado da redução da amostra bruta. As operações devem ser conduzidas de modo a garantir a continuidade da representatividade da amostra. A redução dependerá do tipo de alimento e da análise.

Etapas do Processo da Amostra

Coleta da Amostra Bruta

A amostra bruta deve ser uma réplica, em tamanho reduzido, do universo. É preciso coletar representativamente segundo a composição, diversidade e tamanho das partículas.

Preparação da Amostra de Laboratório (Redução da Amostra Bruta)

Utiliza-se gramas (g) ou mililitros (ml). O procedimento dependerá da natureza da amostra e do método analítico envolvido.

Preparação - Alimentos Secos (em pó ou granulares)

A redução poderá ser manual ou através de equipamentos:

• Manual: Quarteamento.
• Equipamentos: Amostrador tipo Riffle; Amostrador tipo Boerner.

Amostrador Tipo Riffle: A amostra é jogada no amostrador com auxílio de uma pá. O equipamento misturará a amostra e a dividirá em canaletes alternados. A amostra é posteriormente coletada em duas caixas com porções iguais. Uma delas é descartada e a outra é reservada.

Amostrador Tipo Boerner: A amostra é colocada num funil e cai pelas laterais de um cone, com três aberturas. A amostra cai em outro cone com 36 canais. Em seguida cai em duas caixas em quantidades iguais. O material de uma das caixas é reservado e o da outra é descartado. O processo é repetido até o tamanho ideal.

Preparação - Alimentos Líquidos

Misturar bem o líquido no recipiente por agitação, por inversão e por repetida troca de recipientes. Retirar porções de líquido de diferentes partes do recipiente (fundo, meio e topo), misturando as porções no final.

Preparação - Alimentos Semi-sólidos (Úmidos)

As amostras devem ser raladas e depois pode ser utilizado o quarteamento, como no caso de amostras em pó ou granulares.

Preparação - Alimentos Úmidos (Carnes, Peixes e Vegetais)

A amostra deve ser picada ou moída e misturada. Depois passar pelo quarteamento, para somente depois ser tomada a alíquota suficiente para a análise.

Preparação - Alimentos Semi-viscosos ou Pastosos (Pudins, Molhos, etc.) e Alimentos Líquidos Contendo Sólidas (Compotas de Frutas, Vegetais em Salmoura e Produtos Enlatados)

As amostras devem ser picadas em liquidificador ou misturadas e as alíquotas retiradas. Atenção: molhos de saladas (emulsões) podem separar em duas fases.

Preparação - Alimentos com Emulsão (Manteiga e Margarina)

As amostras devem ser aquecidas a 35 ºC em frasco com tampa. Depois agitadas para homogeneização. Retiradas alíquotas necessárias para análise.

Preparação - Frutas

As frutas grandes devem ser cortadas ao meio, no sentido longitudinal e transversal, repartidas em quatro partes. Duas partes opostas devem ser descartadas e as outras duas devem ser homogeneizadas em liquidificador. As frutas pequenas podem ser simplesmente homogeneizadas inteiras no liquidificador.

Preparação da Amostra para Análise

Prepara-se a amostra de laboratório para a análise clássica ou instrumental. Cada método analítico requer algum tipo de pré-tratamento. O tratamento depende da natureza do alimento, do elemento a ser determinado, de sua concentração e da precisão/exatidão desejadas.

Procedimentos Físicos: lavagem, secagem, moagem, peneiramento, refrigeração, filtração, agitação.

Preparo da Amostra por Desintegração

• Desintegração Mecânica: Para amostras secas, utiliza-se moagem em moinho tipo Wiley (martelo) ou similar. Para amostras úmidas, usa-se moedores do tipo para carnes ou liquidificadores.
• Desintegração Enzimática: Celulases são úteis em amostras de vegetal. Protease e amilases são úteis para solubilizar componentes de alto peso molecular (proteínas e polissacarídeos) em vários alimentos.
• Desintegração Química: Vários agentes químicos (uréia, piridina, detergentes sintéticos, etc.) são usados na dispersão ou solubilização dos componentes dos alimentos.

Coleta de Amostras Específicas

Amostras Fluidas (Líquidas ou Pastosas) Homogêneas

Coletadas em frascos ou sacos estéreis. Coletar em pontos diferentes (no alto, no meio e no fundo do recipiente). Proceder prévia agitação e homogeneização.

Amostras Sólidas

Podem ser coletadas em sacos ou potes estéreis. Quando possuem constituintes de diferentes texturas, densidades e tamanhos de partículas, devem ser moídos e misturados.

Material para Coleta de Amostras

Utilizar recipientes esterilizados, limpos e íntegros:

• Saco plástico para congelamento esterilizado.
• Frasco de vidro do tipo pote Arjek (tampa de metal) ou pote LN (tampa de plástico fervível).

Estes devem ser esterilizados em estufa por 1 hora a 150 ºC, ou em autoclave por 15 minutos a 121 ºC, ou desinfetado por fervura em imersão durante 15 minutos. Não utilizar desinfetantes químicos (álcool, iodo, cloro, etc.).

Utensílios para Coleta de Amostras

Manusear cuidadosamente as amostras para evitar danos e contaminações. Utilizar luvas descartáveis. Coletar os alimentos com os próprios utensílios durante a distribuição ou com utensílios específicos para cada tipo de alimento, esterilizados, desinfetados com álcool e flambados ou fervidos. Lavados pelo próprio laboratório. Fechar imediatamente o frasco de vidro ou o saco plástico.

Quantidades Recomendadas

Lotes Maiores: A amostragem deve compreender de 10 a 20 % do nº de embalagens contidas no lote, ou 5 a 10% do peso total do alimento a ser analisado. Coletar no mínimo 100g ou ml úteis do material.

Cuidado - Não Coletar Produtos:

• Com embalagens sujas, abertas, estufadas, etc.
• Em condições inadequadas de conservação (temperatura inadequada, limpeza do local).
• Deteriorados (aspectos sensoriais).
• Com prazo de validade expirado.

Transporte das Amostras

Transportar corretamente as amostras (evitar danos, contaminações e deterioração) em suas embalagens originais ou em recipientes limpos e íntegros. A amostra deve chegar ao laboratório o mais breve possível. As amostras para análises química deverão ser transportadas separadas das destinadas a análises microbiológicas.

Acondicionamento das Amostras Durante o Transporte

Transportar e estocar da mesma forma que são comercializados.

• Produtos Perecíveis: Em recipientes isotérmicos, embalados em sacos plásticos e cobertos com gelo ou outra substância refrigerante.
• Produtos Congelados: Acondicionadas em recipientes isotérmicos com gelo seco ou gelo comum (temperatura ≤ a -10 ºC, por no máximo 72 horas).
• Produtos Refrigerados: Em refrigeração com temperatura ≤ a 4 ºC, por no máximo 72 horas.

Atenção: Não deve haver contato do gelo com as amostras (embalagens bem fechadas).

Não Perecíveis: Armazenar em local limpo, fresco, seco, longe de umidade.

Preservação das Amostras

Necessária quando a análise não é feita na hora. Alimentos perecíveis podem sofrer perda de umidade, decomposição, separação de fases, infestação por insetos, aumento da contaminação microbiológica, etc. Maneiras de preservá-las:

Inativação Enzimática

Serve para preservar o estado original dos componentes de um alimento. Exemplos: Escurecimento e Branqueamento.