Análise Quantitativa: Amostragem e Qualidade

Sistema de Processamento da Amostra

A preparação da amostra está relacionada com o tratamento que ela necessita antes de ser analisada:

• Reações químicas ou mudanças físicas: Os reagentes químicos introduzidos na preparação do extrato não poderão interferir nos passos seguintes da análise ou, se o fizerem, deverão ser de fácil remoção.
• Separações: Consiste na eliminação de substâncias interferentes.
• Medidas: Todo processo analítico é delineado e desenvolvido de modo a resultar na medida de uma certa quantidade.
• Processamento de dados e avaliação estatística: O resultado da análise é expresso em forma apropriada e, na medida do possível.

Amostragem e Preparo da Amostra para Análise

Os resultados de uma análise quantitativa somente poderão ter o valor que dela se espera na medida em que a porção do material submetida ao processo analítico representar.

Fatores que Influenciam a Amostragem

• Finalidade da inspeção: aceitação ou rejeição, avaliação da qualidade média e determinação da uniformidade;
• Natureza do lote: tamanho, divisão em sub-lotes e se está a granel ou embalado;
• Natureza do material em teste: sua homogeneidade, tamanho unitário, história prévia e custo;
• Natureza dos procedimentos de teste: significância, procedimentos destrutivos ou não destrutivos e tempo e custo das análises.

Definições Essenciais

• “Amostra” é definida como “uma porção limitada do material tomada do conjunto”.
• Amostragem é a série sucessiva de etapas operacionais especificadas para assegurar que a amostra seja obtida com a necessária condição de representatividade.
• A amostra de laboratório é o resultado da redução da amostra bruta.
• A amostra para a análise é uma porção menor da amostra de laboratório.

Etapas Principais da Amostragem

Três etapas principais:

• Coleta da amostra bruta;
• Preparação da amostra de laboratório;
• Preparação da amostra para análise.

Aspectos Fundamentais para a Amostragem

• A amostra não deve causar prejuízo econômico significativo;

Coleta da Amostra Bruta

Idealmente, a amostra bruta deve ser uma réplica, em tamanho reduzido.

• Amostras fluidas: podem ser coletadas em frascos com o mesmo volume.

Preparo da Amostra para Análise

O tipo de preparo da amostra vai depender da natureza da mesma e do método analítico envolvido.

Preservação da Amostra

O ideal seria analisar as amostras frescas o mais rápido possível. Mas nem sempre isto é possível e, portanto, devem existir maneiras de preservá-las.

• Inativação Enzimática,
• Diminuição das Mudanças Lipídicas,
• Controle de Ataque Oxidativo,
• Controle do Ataque Microbiológico.

Garantia de Qualidade em Laboratórios

A confiabilidade dos resultados em um método analítico vai depender de vários fatores como:

Fatores de Confiabilidade Analítica

• Especificidade;
• Exatidão;
• Precisão;
• Sensibilidade.

Notas sobre Termos Analíticos

• Especificidade: analiso alguma coisa e tiro o valor interferente.
• Exatidão: vários resultados pertos, o quão próximo ele está de um resultado final, comparar com outros resultados também.
• Precisão: alvo, estatística.
• Sensibilidade: é o quanto o equipamento consegue transmitir a informação.
• Ponto Crítico de Controle