Confiabilidade dos Resultados: Fatores que Influenciam a Precisão e Exatidão

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Depende de vários fatores como: especificidade, exatidão, precisão e sensibilidade.

Especificidade

Está relacionada com a propriedade do método analítico em medir o composto de interesse independente da presença de substâncias interferentes. Quando o método é específico, o interferente não será computado com o composto de interesse ou ele poderá ser descontado. Neste último caso, é importante saber como o efeito da substância interferente está sendo adicionado à medida de interesse.

Exatidão

Mede quanto próximo o resultado de um dado método analítico se encontra do resultado real previamente definido. A exatidão de um método pode ser medida de duas maneiras. No primeiro caso, determina-se a porcentagem de recuperação do composto de interesse que foi adicionado na amostra numa quantidade previamente conhecida. Outra maneira de verificar a exatidão de um método é comparar com os resultados obtidos por outros métodos analíticos já definidos como exatos.

Precisão

É determinada pela variação entre vários resultados obtidos na medida de um determinado componente de uma mesma amostra, isto é, é o desvio padrão entre as várias medidas e a média.

Sensibilidade

É a menor quantidade do componente que se consegue medir sem erro. Pode ser aumentada de duas maneiras: aumentando a resposta da medida numa medida calorimétrica, podemos usar reagentes calorimétricos que forneçam maior absorção da radiação ou aumentando o poder de leitura do equipamento, em análise instrumental.

Pontos Críticos em um Laboratório de Análise

Estão resumidos nas seguintes áreas: coleção e preparação da amostra; método de análise da amostra; erros; instrumentação; analista.

Coleção e Preparação da Amostra

Esta área determina o tamanho e o método de coleta da amostra para que ela seja representativa, isto é, o cuidado na amostragem. Para garantir um eficiente programa para coleção de amostra, devemos considerar os seguintes itens de qualidade: amostragem; documentação; controle de contaminação; preservação e transporte para o laboratório.

Métodos Oficiais

São os que devem ser seguidos por uma legislação ou agência de fiscalização.

Métodos Padrões ou de Referência

São métodos desenvolvidos por grupos que utilizaram estudos colaborativos.

Métodos Rápidos

São utilizados quando se deseja determinar se será necessário um teste adicional através de um método mais exato.

Métodos de Rotina

São os métodos oficiais ou padrões que podem ser modificados conforme a necessidade e conveniência.

Métodos Automatizados

São qualquer um dos métodos citados acima, porém que utilizam equipamentos automatizados.

Métodos Modificados

São geralmente métodos oficiais ou padrões, que sofreram alguma modificação, para criar alguma simplificação, ou adaptação a diferentes matrizes, ou, ainda, remover substâncias interferentes.

Verificação da Aplicabilidade

Formulação Sintética

É o melhor procedimento, mas é muito difícil duplicar a matriz das amostras, principalmente as sólidas.

Porcentagem de Recuperação

Não é um método muito exato, porém é simples e por isso bastante usado; o composto em análise é adicionado à matriz da amostra e cuidadosamente misturada antes ou depois da etapa de extração.

Erros Determinados

Possuem um valor definido, podendo ser medidos e computados no resultado final.

Erros de Método

Erros Operacionais

Erros de leitura de medidas instrumentais ou medidas volumétricas; erros de preparação de padrões; erro de amostragem; erro de diluições; erro devido à limpeza deficiente da vidraria utilizada.

Erros Pessoais

Identificação imprópria da amostra; falha em descrever observações e informações importantes; erros no registro destes dados, inversão do numerador e denominador, erros de cálculos dos resultados.

Erros devido a Instrumentos e Reagentes

Erro devido ao uso de reagentes impuros e de má qualidade.

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