Determinação de Cloro, Hipocloritos e Cloretos - Método

Determinação de Cloro e Hipocloritos

Materiais e equipamentos

• Tubos de ensaio de 25 mL
• Pipetas graduadas de 1 e 5 mL
• Proveta de 10 mL
• Banho-maria e suporte para tubos de ensaio
• Solução de iodeto de potássio a 7,5% m/v
• Ácido clorídrico (1+2) v/v
• Solução de amido a 1% m/v (dissolver o amido em água e aquecer)

Lista complementar (texto original):

DETERMINAÇÃO DE CLORO E HIPOCLORITOS — 02 tubos de ensaio de 25 mL, 01 pipeta graduada de 1 mL, pipeta de 5 mL, proveta de 10 mL, suporte para tubos de ensaio. Banho-maria. Solução de iodeto de potássio a 7,5% (15 mL). Ácido clorídrico (1+2) v/v (25 mL). Solução de amido a 1% m/v (50 mL) – dissolver o amido na água e aquecer.

Procedimento experimental

1. Em tubo de ensaio, transfira 5 mL da amostra e adicione 0,5 mL de solução de iodeto de potássio a 7,5%; agite. O aparecimento de coloração amarela indica presença de cloro livre.
2. Para confirmar, adicione 1 mL de solução de amido a 1%. Deverá desenvolver coloração azul ou violeta.
3. Se não houver mudança de coloração, adicione 4 mL de ácido clorídrico (1+2) e coloque em banho-maria a 80 °C por 10 minutos.
4. Resfrie em água corrente e observe a coloração do coagulado; na presença de hipoclorito deverá ser amarela. Para confirmação, adicione 1 mL de solução de amido a 1% — deverá desenvolver coloração azul ou violeta.
5. Faça uma prova em branco com ácido clorídrico.

Determinação de Cloretos

Materiais e equipamentos

• Pipetas volumétricas de 10 e 20 mL
• Cápsula de porcelana
• Banho-maria
• Chapa aquecedora
• Capela de exaustão
• Mufla
• Proveta de 50 mL
• Balão volumétrico de 100 mL
• Béquer de 200 mL
• Bureta de 10 mL
• Funil de vidro e papel de filtro
• Ácido nítrico
• Carbonato de cálcio
• Solução de cromato de potássio a 10% m/v
• Solução de nitrato de prata 0,1 M

Lista complementar (texto original):

DETERMINAÇÃO DE CLORETOS — 01 pipeta volumétrica de 10 mL e 01 de 20 mL, 01 cápsula de porcelana, 01 proveta de 50 mL, 01 balão volumétrico de 100 mL, 01 erlenmeyer de 250 mL, béquer de 200 mL, bureta de 10 mL, 01 erlenmeyer de 100 mL, 01 funil de vidro preso em um suporte, papel de filtro, 01 pipeta com água destilada. Banho-maria, chapa aquecedora ligada dentro da capela de exaustão, mufla. Ácido nítrico (20 mL). Carbonato de cálcio. Solução de cromato de potássio a 10% m/v (15 mL). Solução de nitrato de prata 0,1 M (200 mL).

Procedimento experimental

1. Transfira, com auxílio de pipeta volumétrica, 10 mL da amostra para uma cápsula de porcelana.
2. Evapore em banho-maria até a secagem. Carbonize em chapa elétrica na capela.
3. Incinue em mufla a (550 ± 10) °C. As cinzas deverão ficar brancas ou ligeiramente acinzentadas; caso contrário, esfrie, adicione 0,5 mL de água, seque em banho-maria e incinere novamente.
4. Esfrie, adicione 50 mL de água e acidule com ácido nítrico.
5. Transfira para um balão volumétrico de 100 mL e complete o volume com água. Filtre em papel de filtro seco e receba o filtrado em um frasco seco.
6. Transfira, com auxílio de pipeta volumétrica, 20 mL do filtrado para um erlenmeyer de 250 mL.
7. Neutralize com carbonato de cálcio (adicione cerca de 0,5 g adicional se necessário).
8. Adicione 5 gotas de solução de cromato de potássio a 10% e titule com solução de nitrato de prata 0,1 M até o aparecimento de coloração vermelho-tijolo.

Cálculo

(V × f × 0,584) / S = cloretos, em cloreto de sódio (% m/m)

• V = número de mL da solução de nitrato de prata 0,1 M gasto na titulação
• f = fator da solução de nitrato de prata 0,1 M
• S = número de mL da amostra contido na solução usada para a titulação