Métodos de Determinação de Umidade em Alimentos

Desidratação de alimentos. A preservação é reduzida para menos de 13% de umidade. Vantagens: A eliminação de água proporciona uma excelente proteção contra as principais causas de alteração de alimentos. Os microrganismos não podem se desenvolver em um ambiente sem água. Além disso, nestas condições não é possível a atividade enzimática, e as reações químicas são muito mais lentas que o normal. Assim, a desidratação é o melhor método de conservação dos produtos armazenados em temperaturas elevadas. Para conseguir uma proteção ótima é necessário retirar toda a água. Então, o alimento é colocado em um recipiente hermeticamente fechado para que o ar não absorva umidade. Portanto, esses alimentos devem ser mantidos em caixas lacradas, além disso, são isolados de oxigênio, luz, insetos e roedores. A desidratação, especialmente o processo de liofilização, tem a vantagem de manter as qualidades nutricionais do produto original.

Introdução à Umidade em Alimentos

Todos os alimentos, seja qual for o método de industrialização a que estão submetidos, contêm água em proporções variadas. Os valores do teor de água variam entre 60 e 95% em alimentos naturais. Em tecidos vegetais e animais pode-se dizer que existem três formas gerais de presença de água:

• Água Livre: É a que prevalece em maior quantidade, caracterizada por ser liberada com grande facilidade. É essencialmente um componente separado e estimada na maioria dos métodos utilizados para calcular o teor de umidade.
• Água Adsorvida: Associada fisicamente como uma monocamada na superfície dos componentes dos alimentos, sobretudo na superfície das partículas coloidais.
• Água Ligada: Une-se de forma química, como a água de cristalização em hidratos, ou está ligada à molécula de sacarose. Estas formas requerem eliminação por aquecimento a vapor de diferentes intensidades.

Razões para Determinar a Umidade

• O comprador de matérias-primas não quer comprar excesso de água.
• A presença de água acima de determinados níveis facilita o desenvolvimento de microrganismos.
• Existe um limite máximo legal de umidade para alguns produtos.
• Os materiais em pó aglomeram-se na presença de água (por exemplo: açúcar).
• Em alguns produtos, a umidade deve ser ajustada para facilitar a moagem.

Principais Métodos de Análise de Umidade

Os principais métodos para estimar a umidade e sólidos totais podem ser classificados da seguinte forma:

1. Método de Secagem: Por secagem com calor.
2. Método de Destilação Direta.
3. Métodos Químicos.
4. Métodos Rápidos.
5. Métodos Instrumentais.

Métodos de Secagem

Estes incluem medições de perda de peso devido à evaporação da água no ponto de ebulição, ou perto dele. Embora tais métodos sejam frequentemente utilizados porque dão resultados precisos quando considerados em termos relativos, é preciso ter em mente que o resultado pode não ser uma verdadeira medição do teor de água da amostra. Por exemplo, óleos voláteis podem ser perdidos à temperatura de secagem de 100 °C. Em alguns alimentos (cereais, por exemplo) apenas uma parte da água que contêm é perdida nessa temperatura. O restante (água combinada ou adsorvida) é difícil de remover e parece estar ligado às proteínas. A proporção de água livre perdida aumenta com o aumento da temperatura. Por isso, é importante comparar apenas os resultados obtidos com as mesmas condições de secagem. Além disso, se for possível que alguma decomposição ocorra, como em alimentos que possuem alta proporção de açúcares, é aconselhável a utilização de uma temperatura de secagem menor, por exemplo, 70 °C, e aplicada a vácuo. Na fabricação de alimentos, métodos rápidos podem ser usados para determinar a umidade utilizando fornos de secagem especiais em altas temperaturas. Embora deem bons resultados, deve-se notar que por vezes é difícil eliminar toda a umidade secando porque:

• O alimento pode quebrar.
• Há perda de substâncias voláteis.
• Outras substâncias podem ser perdidas.

Dentro dos métodos de secagem estão:

Secagem em Estufa

Os métodos mais comumente utilizados envolvem a secagem da amostra até peso constante em determinadas temperaturas e pressões. No decurso destes métodos, podem formar-se hidratos, o que torna mais difícil a remoção da água por volatilização.

Dentro deste método estão:

Método do Forno a Ar

É baseado na pesagem de 1 mg da amostra em uma caixa de metal ou vidro de fundo plano equipada com uma tampa hermética. Levar à estufa com ventilação aberta por 2 a 3 horas a 98-100 °C, em alguns casos até 125-130 °C. Remover, levar ao dessecador para esfriar e pesar. Retornar a cápsula à estufa durante 1 hora e repetir o procedimento até que a variação entre duas pesagens sucessivas não exceda 2 mg. A perda de peso é expressa em % de água.

Método do Forno a Vácuo

Difere do anterior porque o espaço (vácuo) deve ser conectado a uma bomba capaz de manter um vácuo parcial equivalente a 100 mmHg ou menos. Deve também ser equipado com um termômetro que entra na câmara de aquecimento nas imediações da cápsula contendo a amostra. A duração da análise é de 4 a 6 horas.

Outro método semelhante ao uso de estufa para desidratação é:

Desidratação em Dessecador

É usado um dessecador especial que pode ser evacuado. Tem as seguintes características:

• Substância dessecante: ácido sulfúrico (usado para produtos muito termolábeis).
• Tempo: longo prazo.
• Resultados: não reprodutíveis.

O analista Windham observou que a carne desidratada por este método necessitava de uma semana. AOAC recomenda para determinar a água dos tecidos vegetais.

Métodos de Destilação

Estes métodos incluem a destilação com um solvente imiscível que tenha um alto ponto de ebulição e menor densidade que a água, por exemplo, tolueno, heptano e xileno. A água destilada cai abaixo do solvente condensado em um recipiente graduado, onde se pode medir o volume da fase aquosa. Deve-se empurrar para o condensador um longo fio ou "policial" para fechar o tubo de saída e facilitar a drenagem de toda a água que pode destilar até o cilindro graduado. Apesar de resultados baixos serem comuns no método de destilação, ele tem a vantagem de que, quando o dispositivo está montado, necessita de pouca atenção e que quaisquer óleos voláteis destilados não são medidos, pois são capturados nos solventes imiscíveis.

Métodos Químicos

A British Standard descreve o método de titulação sensível para determinar a água, originalmente desenvolvido por Karl Fischer. Este método é baseado na reação não-estequiométrica da água com iodo e dióxido de enxofre em solução de metanol e piridina. Embora o ponto final da titulação possa ser detectado visualmente, a maioria dos laboratórios utiliza instrumentos eletrométricos comercialmente disponíveis. O reagente é padronizado em relação a uma solução padrão de metanol e água ou a um sal hidratado puro como o tartarato de sódio di-hidratado. Tem sido relatado um método baseado na hidrólise do acetato de etila pelo hidróxido de sódio formado pela água de um excesso de etóxido de sódio. O etóxido de sódio que não é consumido é determinado por titulação eletrométrica. Os resultados obtidos na determinação do teor de umidade do açúcar são consistentes com aqueles obtidos por titulação Karl Fischer.

Métodos Instrumentais

Uma ampla variedade de métodos instrumentais baseados em princípios físico-químicos ou físicos tem sido aplicada para a determinação da umidade. Muitos deles foram desenvolvidos para obter resultados rápidos de um grande número de amostras do mesmo tipo, por exemplo, verificações de controle de qualidade exigidas na linha de produção de alimentos processados. Originalmente, foram utilizadas ferramentas baseadas na resistência elétrica, frequência e propriedades dielétricas. Métodos mais recentes incluem RMN (Hester e Quine, 1976), reflexão no infravermelho próximo (Williams, 1975) e microondas (Okabe, Huang e Okamura, 1973). Outras técnicas instrumentais incluem GLC (Reineccius e Adis, 1973), GCS (Khayat, 1974), refratometria (Addis e Chudgar, 1973) e hidrometria. Também é útil a análise térmica gravimétrica (1974), uma vez que fornece informações sobre os tipos de água presentes.

Expressão dos Resultados

Os resultados das determinações de umidade são expressos como:

• Umidade (%): Principalmente usado para pós (Ex: cacau, farinha, açúcar), onde o teor de água é relativamente pequeno.
• Água (g/100g ou %): Quando a quantidade presente é bastante alta (Ex: alimentos frescos, queijo).
• Sólidos Totais (%): Usado para líquidos (Ex: vinagre, suco, licor, leite).

Deve-se notar que o relatório do analista, ao expressar a umidade, deve indicar o método utilizado.