Validação de Processos e Ensaios de Qualidade Farmacêutica

Validação de Processos e Ensaios de Qualidade

Comprimidos: uniformidade da coloração, revestimento, trincas, legibilidade.

Cápsulas: limpeza, deformação das cápsulas, enchimento e trava.

Validação de Processos

Validação Concorrente:

• Realizar durante a rotina dos processos.
• Monitorar primeiros lotes.
• Avaliar os resultados do controle de processo.
• Avaliar os resultados do produto acabado.

Validação Prospectiva:

• Plano de testes previamente definidos.
• Novos sistemas, processos, equipamento.
• Planta-piloto.
• Identificação de pontos críticos.

Revalidação:

• Após mudanças no processo, equipamentos.
• Periódicas (prazo pré-estabelecido).

Fazem parte dos processos de validação:

• Qualificação de fornecedores e equipamentos.
• Operações e instalações.
• Calibração de instrumentos de medida.

Vantagens dos Programas de Validação

• Redução de perdas no processo.
• Menor incidência de desvios.
• Maior racionalização das atividades desenvolvidas.
• Aumento dos níveis de segurança.
• Treinamento de pessoas.

Ensaios de Qualidade

Ensaios de Identificação: Comprovam qualitativamente a identidade da substância. Seletividade (especificidade): Ensaios químicos ou instrumentais.

Ensaios de Pureza: Determinam se as impurezas estão dentro dos limites aceitáveis. Sensibilidade: Ensaios quantitativos ou semiquantitativos.

Ensaios de Potência: Doseamento de fármacos. Métodos (volumetria, gravimetria, UV visível).

Outros Ensaios de Qualidade: Biodisponibilidade, Estabilidade física do medicamento.

Exatidão

Grau de concordância entre os resultados obtidos pelo método e um valor aceito como referência.

A exatidão está relacionada com a: Seletividade, linearidade do método, validade dos padrões utilizados, calibração da instrumentação, condições de recuperação.

Precisão

Avaliar a proximidade entre várias medidas efetuadas na mesma amostra. É expressa como coeficiente de variação.

Determinação da precisão: Várias medições de uma mesma amostra. A precisão está associada à repetividade: Mesma amostra, mesmo analista, mesmo equipamento, mesmo ajuste, mesma calibração.

Robustez

É a capacidade do método de permanecer inalterado sob pequenas variações em seus parâmetros (temperatura, pH, grau de pureza dos reagentes).

Resistência

É a capacidade do método de reproduzir os mesmos resultados sob uma variedade de condições ambientais ou operacionais, está relacionado com a reprodutividade.

Seletividade (Especificidade)

É a capacidade de medir exata e especificamente o fármaco na presença de outros constituintes da amostra.

Sensibilidade

É a capacidade que o método tem de avaliar baixas concentrações de um determinado analito.

• LD: Limite de detecção
• LQ: Limite de quantificação

Limite de Detecção (LD): menor concentração detectável pelo método de caráter semiquantitativo.

Limite de Quantificação (LQ): menor concentração determinada quantitativamente, aplicado a ensaios de doseamento.

Linearidade

É a habilidade que o método tem de produzir resultados que são diretamente proporcionais a concentração da substância em análise na amostra dentro de uma variação determinada.