Confiabilidade e Métodos em Análises Químicas

Confiabilidade dos Resultados

A confiabilidade dos resultados depende de vários fatores, tais como: especificidade, exatidão, precisão e sensibilidade.

Especificidade: Está relacionada com a propriedade do método analítico em medir o composto de interesse, independentemente da presença de substâncias interferentes. Quando o método é específico, o interferente não será computado com o composto de interesse ou poderá ser descontado. Neste último caso, é importante saber como o efeito da substância interferente está sendo adicionado à medida de interesse.

Exatidão: Mede o quão próximo o resultado de um dado método analítico se encontra do resultado real previamente definido. A exatidão de um método pode ser medida de duas maneiras:

• Porcentagem de recuperação: Determina-se a porcentagem de recuperação do composto de interesse que foi adicionado à amostra em uma quantidade previamente conhecida.
• Comparação de métodos: Compara-se com os resultados obtidos por outros métodos analíticos já definidos como exatos.

Precisão: A precisão de um método é determinada pela variação entre vários resultados obtidos na medição de um determinado componente de uma mesma amostra, isto é, é o desvio padrão entre as várias medidas e a média.

Sensibilidade: É a menor quantidade do componente que se consegue medir sem erro. Pode ser aumentada de duas maneiras:

• Aumentando a resposta da medida (ex.: em uma análise colorimétrica, podemos usar reagentes colorimétricos que forneçam maior absorção da radiação);
• Aumentando o poder de leitura do equipamento, em análise instrumental.

Pontos Críticos em um Laboratório de Análise

Os pontos críticos em um laboratório de análise estão resumidos nas seguintes áreas:

• Coleta e preparação da amostra;
• Método de análise da amostra;
• Erros;
• Instrumentação;
• Analista.

Coleta e Preparação da Amostra

Esta área determina o tamanho e o método de coleta da amostra para que ela seja representativa (cuidado na amostragem). Para garantir um programa eficiente de coleta de amostras, devemos considerar os seguintes itens de qualidade:

• Amostragem;
• Documentação;
• Controle de contaminação;
• Preservação e transporte para o laboratório.

Tipos de Métodos Analíticos

• Métodos oficiais: São os que devem ser seguidos por exigência de uma legislação ou agência de fiscalização.
• Métodos padrões ou de referência: São métodos desenvolvidos por grupos que utilizaram estudos colaborativos.
• Métodos rápidos: São utilizados quando se deseja determinar se será necessário um teste adicional através de um método mais exato.
• Métodos de rotina: São os métodos oficiais ou padrões que podem ser modificados conforme a necessidade e conveniência.
• Métodos automatizados: Qualquer um dos métodos citados acima, porém utilizando equipamentos automatizados.
• Métodos modificados: Geralmente são métodos oficiais ou padrões que sofreram alguma modificação para criar alguma simplificação, adaptação a diferentes matrizes ou remover substâncias interferentes.

Verificação de Aplicabilidade

• Formulação sintética: É o melhor procedimento, mas é muito difícil duplicar a matriz das amostras, principalmente as sólidas.
• Porcentagem de recuperação: Não é um método muito exato, porém é simples e bastante utilizado. O composto em análise é adicionado à matriz da amostra e cuidadosamente misturado antes ou depois da etapa de extração.

Erros Determinados

Possuem um valor definido, podendo ser medidos e computados no resultado final. Dividem-se em:

• Erros de método: Erros inerentes ao próprio método analítico utilizado.
• Erros operacionais: Erros de leitura de medidas instrumentais ou volumétricas, erros de preparação de padrões, erro de amostragem, erro de diluições e erro devido à limpeza deficiente da vidraria utilizada.
• Erros pessoais: Identificação imprópria da amostra, falha em descrever observações e informações importantes, erros no registro de dados, inversão do numerador e denominador, e erros de cálculo dos resultados.
• Erros devido a instrumentos e reagentes: Erros decorrentes do uso de reagentes impuros, de má qualidade ou de instrumentos descalibrados.