Guia de Validação de Processos e Métodos Analíticos

Validação de Processos

Validação prospectiva: plano de testes previamente definidos, novos sistemas, processos, equipamentos, planta-piloto e identificação de pontos críticos. Validação retrospectiva: realizada na revisão e na análise histórica dos dados de processo. Validação concorrente: realizada durante a rotina dos processos, monitorando os primeiros lotes, avaliando resultados do controle de processos e do produto acabado. Revalidação: ocorre após mudanças no processo, equipamentos ou de forma periódica (prazo pré-estabelecido).

Vantagens dos programas de validação:

• Redução de perdas;
• Aumento da segurança;
• Redução de desvios;
• Desenvolvimento de programas de treinamento.

Classificação dos Métodos Analíticos

• Ensaios de identificação: comprovam qualitativamente a identidade da substância, especificidade, ensaios químicos e instrumentais.
• Ensaios de pureza: determinam se as impurezas estão dentro dos limites aceitáveis, sensibilidade, ensaios quantitativos e semiquantitativos.
• Ensaios de potência: doseamento de fármacos, métodos (volumetria e gravimetria).

Parâmetros Analíticos de Validação

• Exatidão: grau de concordância entre os resultados obtidos pelo método e um valor aceito como referência.
• Precisão: avalia a proximidade entre várias medidas efetuadas na mesma amostra; é expressa como coeficiente de variação.
• Robustez: capacidade do método de permanecer inalterado sob pequenas variações em seus parâmetros (temperatura, pH, grau de pureza dos reagentes).
• Resistência: capacidade do método de reproduzir os mesmos resultados sob uma variedade de condições ambientais ou operacionais; está relacionada com a reprodutibilidade.
• Seletividade (especificidade): capacidade de medir exata e especificamente o fármaco na presença de outros constituintes da amostra.
• Sensibilidade: capacidade que o método tem de avaliar baixas concentrações [ ] de um determinado analito.
• Linearidade: habilidade que o método tem de produzir resultados que são diretamente proporcionais à concentração [ ] da substância em análise na amostra, dentro de uma variação determinada.